根據(jù)分析目的不同,可分別對短、中、長鏈氯化石蠟所有同系物總量的定量和對具有相同碳原子數(shù)和氯原子數(shù)的各同系物定量,各種檢測器的不同選擇性和靈敏度決定了其應(yīng)用范圍。
★ 電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器(ECD)以其設(shè)備低廉、實驗室擁有的普遍性及對氯化物的高靈敏度等特點成為檢測工業(yè)品如金屬加工削切油中氯化石蠟總量的常規(guī)檢測器。氯化石蠟廠家 ECD的靈敏度往往是MS的1—2倍,但是其選擇性遠遠低于MS,對于分析以痕量或超痕量濃度存在于復(fù)雜環(huán)境或生物介質(zhì)中的氯化石蠟就需要MS
★電子轟擊質(zhì)譜
電子轟擊質(zhì)譜(EI-MS),特別是多級質(zhì)譜(MS/MS)以其較高的選擇性成為復(fù)雜環(huán)境介質(zhì)中氯化石蠟總量分析的快速檢測器。Junk等發(fā)現(xiàn)幾乎所有的工業(yè)氯化石蠟產(chǎn)品在EI模式下都能產(chǎn)生C5H3510Cl+(m/z=105)碎片離子,最重要的是,此碎片離子峰的強度不受含氯量的影響。此方法被用于測定受金屬加工廠污染的路面石塊中的氯化石蠟,根據(jù)同位素離子的響應(yīng)比值可以推知未知樣品的氯化程度信息。單級質(zhì)譜的低選擇性使其在環(huán)境樣品分析中往往力不從心,而EI-MS/MS有著更好的選擇性和更高的靈敏度,四極桿質(zhì)譜的檢測限可以到100—200pg/μl。通過對特征離子的選擇,定量中響應(yīng)因子不依賴于含氯量和碳鏈長度,而且通過對保留時間范圍等的判斷,可以推斷樣品中SCCPs是不是主要的同系物組成,因此GC-EI-MS/MS是一種分析樣品中短、中、長鏈氯化石蠟總量的比較理想的快速篩選工具。
★電子捕獲負(fù)離子源質(zhì)譜
電子轟擊單級/多級質(zhì)譜定量氯化石蠟,雖然不依賴于樣品含氯量以及碳鏈的長度, 但是其較大缺陷是只能提供氯化石蠟的總量信息,不能分辨短、中、長鏈各同系物及異構(gòu)體的組成特征。目前,HRGC與電子捕獲負(fù)離子源(ECNI)低分辨(~1000)(LRMS)或高分辨(~12000)質(zhì)譜(HRMS)聯(lián)用是環(huán)境樣品中氯化石蠟定量分析的常用工具 。HRMS極大提高了儀器的選擇性和靈 敏度,排除了其他有機氯污染物以及具有相同質(zhì)量數(shù)離子碎片的干擾 ,但是由于設(shè)備昂貴,一般實 驗室的擁有量較少,還不適合作為常規(guī)分析工具。