①將石蠟液通過(guò)計(jì)量槽放入氯化反應(yīng)器,石蠟放入量是反應(yīng)器容量的70%。
②開(kāi)啟反應(yīng)器內(nèi)日光燈,并通入氯氣。調(diào)節(jié)液氯鋼瓶針形闊使汽化器內(nèi)氯氣壓力維持在196. 14kPa。打開(kāi)流量計(jì)控制閥,使Cl2保持一定流量,并打開(kāi)冷卻裝置,使反應(yīng)溫度控制在40~60℃。
③開(kāi)動(dòng)尾氣吸收系統(tǒng)抽風(fēng)機(jī)和水流噴射泵,排除反應(yīng)器內(nèi)的氯化氫和未反應(yīng)的氯氣,并打開(kāi)鹽酸回收塔的噴淋水,吸收HCl。
④在操作過(guò)程中,檢查氯化石蠟相對(duì)密度及氯含量,當(dāng)達(dá)到所要求的氯含量時(shí),停止通氯,并關(guān)閉反應(yīng)器內(nèi)冷卻水和日光燈。
⑤將反應(yīng)完的氯化石蠟打入脫氣塔,脫氣3~4h,除去其含有的氯化氫和未反應(yīng)的氯氣。⑥將經(jīng)過(guò)脫氣的氯化石蠟在100℃左右,邊攪拌邊加入40%燒堿液,中和至pH 6~7,出料過(guò)濾即得成品。
操作注意事項(xiàng):密閉操作,提供良好的自然通風(fēng)條件。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。
PVC中增塑劑遷移和抽出嚴(yán)重時(shí),會(huì)使制品發(fā)生較大變化,引起制品軟化,發(fā)粘,甚至表面破裂,析出物往往會(huì)造成制品污染,還會(huì)影響制品的二次加工,因此,應(yīng)對(duì)并解決pvc增塑劑析出問(wèn)題,迫在眉睫!那么該怎么應(yīng)對(duì)這一現(xiàn)象呢?
1、添加聚酯增塑劑:聚酯增塑劑與 DOP 等小分子增塑劑有良好的親和性,當(dāng) PVC 塑化物中有一定量的聚酯增塑劑時(shí),能起到吸引和固定其他增塑劑不向 PVC 制品表面擴(kuò)散的作用,從而降低和防止增塑劑的遷移和抽出。
2、添加納米粒子:添加納米粒子可以降低軟質(zhì) PVC 中的遷移損失率,提高軟質(zhì) PVC 材料的使用性能和壽命。不同納米粒子抑制增塑劑遷移的能力有所不同,納米 SiO2 效果好于納米 CaCO3。
3、使用離子液體:離子液體能夠在較大溫度范圍內(nèi)控制聚合物的玻璃化溫度,添加它材料的彈性模量和使用 DOP 作增塑劑時(shí)相當(dāng)。因?yàn)殡x子液體高溫下?lián)]發(fā)小,其可浸出性低,紫外穩(wěn)定性好,是一種理想的增塑劑替代品。
4、表面噴涂防護(hù)涂層:在聚合物表面包覆一層非遷移物質(zhì)來(lái)減少增塑劑的浸出和遷移,這種方法的缺點(diǎn)是有可能造成材料柔性的下降,但是,實(shí)驗(yàn)證明這種包覆技術(shù)能夠有效阻止增塑劑的浸出,在醫(yī)用 PVC 領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景。
5、表面關(guān)聯(lián):在有適當(dāng)?shù)南噢D(zhuǎn)移催化劑的水中,利用硫化鈉將增塑劑表面改性,在光作用下,使 PVC 制品表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可以有效防止增塑劑的遷移。經(jīng)過(guò)這種方法處理的軟 PVC,很適合在醫(yī)療及相關(guān)的設(shè)備中應(yīng)用。
6、表面改性:聚合物內(nèi)增塑劑在溶液中的浸出能夠通過(guò)調(diào)節(jié)聚合物表面的特性加以控制,在眾多改性技術(shù)中,在表面枝接水溶性聚合物是其中的一個(gè)主要方向。建議采用在軟質(zhì) PVC 表面接枝 PEG 的方法增強(qiáng)基材表面的親水性,從而達(dá)到抑制增塑劑浸出的目的。